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金刚烷胺是由金刚烷与溴进行卤化，再与乙腈在硫酸中反应，生成酰胺，再用碱水解而得。它可用于亚洲甲- Ⅱ型流感的预防和早期治疗，与抗菌素合用可治败血症和病毒性肺炎，并有退烧作用。也有抗震颤麻痹的作用，可适用于帕金森病的治疗。根据其药理作用，国内现在主要将金刚烷胺用于鸡、猪流感的预防和早期治疗，及猪传染性胃肠炎的防治。
鉴于金刚烷胺会在动物组织中有残留，所以政府有关部门开始禁止使用金刚烷胺等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中金刚烷胺残留含量的相关研究报道属于空白，也未曾制定或立项过国家标准、行业标准，国际上也无特定限量要求及相应检测方法。
本文采用甲醇-1% 三氯乙酸萃取、Cleanert PCX固相萃取净化、液相色谱- 质谱/质谱(LC-MS/MS) 技术建立动物源性食品中的金刚烷胺残留量的分析方法。
(1) 样品提取
准确称取2g(精确至0.01g)试样至 50mL 离心管中，加入10mL 甲醇-1% 三氯乙酸(50+50，v/v)溶液，旋涡30s，超声30min，8000r/min离心10min，上清液用一次性专用过滤器 注射器转移至Qdaura卓睿全自动固相萃取仪上样管中，Cleanert PCX固相萃取柱也置入萃取仪中待净化。
(2) 净化方法
设置Qdaura卓睿全自动固相萃取仪程序如下：3mL甲醇，3mL水活化；加样5mL；淋洗： 3mL 2% 盐酸，3mL甲醇淋洗；空气吹干小柱，洗脱：5mL 氨水-甲醇- 异丙醇溶液(5+80+15，v/v/v)洗脱并收集。以上步骤控制流速均为1mL/min。
取出收集管，在50℃水浴中氮气吹干，加1.0mL 甲醇-水-甲酸溶液(10+90+0.1，v/v /v)溶解，用0.22μm滤器过滤后供LC-MS/MS测定。
(3) 检测方法
3.1 色谱条件
色谱柱：Venusil ASB C18 2.1×150mm，3μm，150Å；
流 速：200μL/min；
柱 温：30℃；
进样量：5μL；
3.2 质谱条件
电离模式：电喷雾电离正模式；
检测方式： 多反应监测(MRM)；
离子源温度(TEM)：550℃，Curtian Gas: 10，
化合物名称Ion Source Gas 1: 70，Ion Source Gas 2:75
(4) 实验结果：
表2 线性和检出限：
|
物质名称 |
保留时间(min) |
平均回收率 |
RSD(%) |
|
金刚烷胺 |
6.8 |
79.80% |
8.37 |
(5) 订货信息：
|
产品名称 |
规格包装 |
订货号 |
|
Qdaura卓睿全自动固相萃取仪 |
4通道24位 |
SPE-40 |
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Cleanert® PCX |
60mg/3mL, 50支/pk |
CX0603 |
|
Venusil® ASB C18 |
2.1×150mm, 3μm, 150Å |
VS931502-0 |
|
针式过滤器(PTFE，Prefilter双膜) |
1μm, 直径25mm, 100/pk |
AS082501-G |
|
针式过滤器(Nylon) |
0.22μm, 直径13mm, 200/pk |
AS021320 |
|
一次性无针头注射器 |
5mL,100/pk |
ZSQ-5ML |
|
1.5mL样品瓶 |
短螺纹透明带书写32×11.6mm, 100/pk |
1109-0519 |
|
1.5mL样品瓶盖 |
9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫,45．Shore A 1.0mm,100/pk |
0915-1819 |
|
异丙醇 |
4×4L/瓶 |
AH232-4 |
|
甲醇 |
4×4L/瓶 |
S230-4 |
应用编号：AF10025
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