河北来复医药科技有限公司
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一、2025版中国药典内容
甜菜碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(85∶15)为流动相;检测波长为195nm。理论板数按甜菜碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取甜菜碱对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.17mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置碱性氧化铝固相萃取柱(2g)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水溶解,转移至2ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得
二、实验方案验证
波 长:195 nm
3. 实验结果
枸杞子相关样品溶液分析结果
| 样品名称 | 序号 | 组分 |
保留时间/min
|
理论塔板数
|
拖尾因子
|
分离度
|
| 甜菜碱对照品 | 1 | 甜菜碱 | 14.546 | 6540 | 1.56 |
— |
|
枸杞子供试品 |
1 |
甜菜碱 |
14.461 | 6895 | 1.51 |
— |
| 2 |
杂质 |
15.831 | 5862 | 0.88 | 1.80 |
4. 实验结论
使用 SphereClone 5 µm NH2按 ChP2025版一部枸杞子含量测定甜菜碱检测项下分析方法,以水和乙腈为流动相对枸杞子供试品溶液进行测试,结果表明,供试品溶液中甜菜碱与相邻杂质峰分离度为1.8>1.5,可实现有效分离。
三、方案匹配
| 样品基质 | 前处理产品&货号 | 色谱柱&货号 |
| 枸杞子 | Cleanert Alumina B (货号 AL200012-B) |
SphereClone 5 µm NH2,4.6 × 250 mm
(货号 00G-4147-E0)
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